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  • 库仑法测定样品时注意事项

    发布于 2018/07/18阅读(524)来源 ltrlw

    摘要

    使用库仑法水分仪测量样品中的微量水分时,需要根据样品水份含量情况,加入适当的样品量,同时针对不同的样品,也应注意样品加入的技巧和方法。

    内容

    使用库仑法水分仪测量样品中的微量水分时,需要根据样品水份含量情况,加入适当的样品量,同时针对不同的样品,也应注意样品加入的技巧和方法。

    样品量

    样品量应当小,以便在相同电解质溶液中尽可能多的滴定样品,并且可缩短滴定时间。但是,注意样品中至少应含50 /g H2O。下表列举有关样品取样量的提示。
    mmexport1531881553155-1

     


    液体样品

    利用无胶头注射器加入液体样品。用长针头的注射器加入样品,注射时针头插入试剂以下;或用短针头的注射器加入样品,使最后1滴回吸到针头里。

    测量样品量最好的方式是注射前后称量。

    痕量和检定时,应当使用玻璃注射器。建议使用专业注射器厂家的产品。 

    挥发性或低粘度样品取样之前应当冷冻,避免取样损失。相反,注射器本身不能

    冷冻,因为这样会形成縮合物。同样的原因,吸取冷冻样品时,避免吸入空气。 

    高粘度样品可以加热,降低粘度。注射器也必须加热。用合适的溶剂稀释也可以达

    到相同的效果。这时候必须测量溶剂的水含量,并作为空白校正值扣除。 

    糊状物和润滑育状物可以用没接针头的注射器注射样品。可以通过磨口孔进样。

    如果还需吸液的话,磨口孔需要用隔膜塞。

    测定的最佳方法是注射样品前后称重。 

    高含量水份的样品在按电解键之前,不能通过隔膜插入测量池。否则,漂移及其分析结果导致错误。 

    衡量水份的样品注射器必须预先充分干燥。可能的话,应当用样品溶液充分清洗。

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