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  • MA-1A 自动卡尔费休水分测定仪的安装及使用

    发布于 2019/02/26阅读(249)来源 ltrlw

    摘要

    MA-1A 自动卡尔费休水分测定仪的安装及使用

    内容

    MA-1A 自动卡尔费休水分测定仪仪器的安装
    1、将三通转换阀三个接头当中的接头(仪器后部)的聚乙烯管的另一头,旋入泵 体(红色有机玻璃管)的接头上。

    2、将三通转换阀左边一根带瓶盖的聚乙烯管旋入卡尔费休试剂瓶上。 

    3、将三通转阀右边一根聚乙烯管用电吹风加热后用力塞入玻璃滴液管的接头 上(该滴液管已插入备件硅胶塞中)。 

    4、自备一只普通 500ml 试剂空瓶为废液收集瓶,旋上本仪器提供的带有插孔的瓶盖,瓶盖上插入一根聚乙烯管子,该管子的另一端插入滴定反应杯底部。
    5、将备件硅胶塞中插入较粗塑料管的另一头然后插入仪器后部排气孔中,做为仪器导气管,按“排废液”键时,气压通过该管压入滴定反应杯中,使废液通过聚乙烯管排入废液瓶中。
    6、将测定量电极插入仪器后部的电极插座中(对准电极插头,插座的双方缺口, 用力插入即可)另一端带硅胶塞的插入反应杯对应的瓶口中。
    MA-1A 自动卡尔费休水分测定仪仪器的使用
    1、打开电源开关,按“复零”键,此时数字显示为 00.00ml。 

    2、打开反应杯加料孔塞子,用漏斗加入新鲜无水甲醇到基本浸没电极两铂片 为止(要防止甲醇滴到仪器外壳上)。

    3、反应杯中放入搅拌棒,打开仪器右侧搅拌电源开关,调节边上搅拌速度电位器,使搅拌速度适中。
    4、将三通转换阀旋到“吸液”位,此时吸液指示灯亮,按“吸液”键,此时泵体中活塞下移,开始吸液,下移到极限后自动停止,再旋三通阀到注液位,此时注液指示灯亮,按“滴定开始”键,此时仪器开始先打反应杯中甲醇内的水分(称打空白);同时又可排除第一次吸液过程中出现的气泡,空白打完后, 仪器表头指针大约在 60μA 的位置,连续停滴 l0~15s 后,终点指示灯亮,蜂呜器响,此时液路中所有的气泡也基本排完。按“复零”键,让仪器退出终点锁定状态。

    5、仪器初次使用或长期不用后再用,反应杯内很可能湿度较高,第一次空白打完后,表头指针会很快下降,过几分钟后应再打一次空白,或多次空白,直至表头指针能稳定较长时间。

    6、卡尔费体试剂的标定 精密称重 10mg(一般可通过 10μl 微量注射器加入)蒸馏水通过加料口加入滴定池液面以下,然后按“滴定开始”键,仪器自动滴定至终点,此时仪器显示标定 10mg 水的消耗的卡氏溶液的毫升数,重复多次,取其平均值。 F=w/A,式中:F 为滴定度,即每 ml 卡氏液相当于水的量:W 为水的重量, 单位为 mg;A 为称完所消耗的卡氏液,单位为 ml。

     7、样品的测定将精密称重的被测溶液,固体或粉剂通过加料孔加入滴定池中,按“滴定开始”键,进行滴定,到达终点后按下列公式计算被测样品的含水量:(水份)%=A*F/W*100%· 式中:A 为样品所消耗的卡尔费体液的 ml 量; F 为卡尔费休液的滴定度; w 为样品的重量(mg)。

     8、废液的排除:
    在滴定过程中,滴定池中的溶液会越来越多,一般情况下,溶液超过杯子2/3 时就应排出一部分或全部排空,须排液时,可按“排废液”键,靠气压和虹吸系统把废液从排液管中排入废液瓶中,在排液过程中,一般到液面接近铂片位置时,将废液瓶用手举起,只要高于滴定池液面,虹吸立即停止,排废液立即结束了。

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