根据中华人民共和国水利行业标准SL/T 352-2020本昂仪器推出水泥混凝土检测硫酸根离子检测方法:
仪器设备
天平:分度值不大于0.1g一台,分度值不大于0.01g一台。
分析天平:分度值不大于0.1mg。
高温炉:可控温度不低于1000℃。
烘箱:控制温度 (105±5)℃。
试验筛:筛孔尺寸20mm、0160mm、0.08mm的方孔筛。
辅助器具:振荡器或滚筒、烧瓶、加塞圆底烧瓶、过滤漏斗、冷凝 管、移 液 管、烧 杯、瓷 坩 埚、搅 拌 器、电炉、中速滤纸、慢速定量滤纸、玻璃棒、氮气或氩气瓶等。
试剂:
10%称氯化钡溶液:称出10g氯化钡溶解于100ml蒸馏水中制备。
盐酸溶液 (1:1):由浓盐酸溶于同体积的蒸馏水中制备。
硝酸银溶液:称出1g硝酸银,溶解于100ml蒸馏水中后,缓慢加入5-10ml的硝酸 (密度 为1.42kg/L),存放于棕色试剂瓶内。
硫酸锌的氨溶液:称出50g硫酸锌溶解于150ml 蒸 馏 水 中, 加 入 350ml浓 氨 水,静置24h后用中速滤纸过滤。
醋酸铅溶液:称出0.2g醋酸铅溶解于100ml 蒸馏水中制备。
标准碘酸钾溶液 (0.01667mol/L):称出110℃烘干的(3.6±0.1)g(精 确 到 0.1mg,) 碘 酸 钾 、0.4g氢氧化钠 和25g碘化钾 ,放入1L容量瓶中,加入新煮沸过的冷水至标线 (微量氢氧化钠有助于溶液保持稳定,如溶液褪色应抛弃)。标准碘酸钾溶液系数F按照公式 (3.19.2-1)计算:

式中 m1———碘酸钾的质量,g。
硫代硫酸钠溶液 (0.1mol/L):称出24.82硫代硫酸钠 溶解于1L蒸馏水中制备。硫代硫酸钠溶液系数f按照下述方法测定。
用移液管将20ml碘酸钾溶液放入500ml锥形瓶,注入150nl稀释,加入25ml盐酸溶液 (1:1)酸化,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色。
加2ml淀粉溶液,继续滴定直至蓝色变成无色。
硫 代 硫 酸 钠 溶 液 系 数 f按 照 公 式 (3.19.2-2)计算:

式中F———标准碘酸钾溶液系数;
VS硫代硫酸钠溶液滴定用量,ml。
淀粉溶液:称出1g水溶性淀粉、1g碘化钾 ,溶解于100ml蒸馏水中制备。
浓盐酸。
Ⅱ级价氯化锡 。
铬,粉状。
去离子水。
试验步骤应按下列规定执行:
按照表3.19.3规定的质量,取有代表性的细骨料 (或粗骨料),在(105±5)℃的烘箱中烘至恒量,冷却至室温。对细骨料,称取试样约500g(精确到0.1g)两份。对粗骨料,如骨料粒径大于20mm破碎 (应避免过分研磨)过20mm 筛,混拌均匀,用四分法称取试样约2kg(G0,精确到1g)两份。按下述步骤分别进行测试。
表3.19.3 骨料硫化物及硫酸盐含量试验取样质量表

水溶性硫酸盐含量应按下列测定步骤执行:
将骨料试样装入5L容器 (细骨料试样用2L 容器),注入约为试样!倍质量的蒸馏水 (VW,精确到1ml),密封后用振荡器或滚筒连续晃动24h。
静置20min后,取上部约100ml 澄清溶液用中速滤纸过滤,然后用移液管取50ml滤液到500ml烧杯,用水稀释到300ml,加入10ml盐酸。煮沸5min。
维持沸腾,边快速搅拌边滴加5ml氯化钡溶液 (微沸),再煮沸15分钟,以便沉淀形成。继续微沸30分钟后温热静置一夜。用慢速定量滤纸过滤,用热水冲洗沉淀物至无氯离子 (用硝酸银溶液检测)。
将 沉 淀 及 滤 纸 一 并 移 入 已 灼 烧 恒 量 (G1, 精 确 到0.1mg)的瓷坩埚中,灰化后在800℃的高温炉内灼烧30min。取出坩埚,置于干燥器中冷至室温,称出沉淀物及坩埚总质量 (G2,精确到0.1mg)。
酸溶性硫化物含量应按下列测定步骤执行:
将骨料试样再逐步破碎缩减到20g,研磨过.0160mm筛,取样1g(G3,精确到0.1mg)。
将试样装入250ml加塞圆底烧瓶,加入2.5氯化锡(Ⅱ价)和0.1g铬 (有助于骨料中FeS2的溶解),注50ml去离子水。按照图3.19.3连接仪器。烧杯盛有15ml硫酸锌的氨溶液和285ml去离子水。打开气瓶,调节气流流速为10ml/min。
关闭气流,通过过滤漏斗注入50ml盐酸 (1:1)。然后再打开气流,加热烧杯至沸腾,沸煮10min后,断开导出管 (滴定期间起搅拌作用)。至少反应10min,以便硫化物完全转化为硫化锌沉淀。
烧杯 冷 却 至 室 温,用 移 液 管 加 入10ml碘 酸 钾 溶 液(0.0167mol/L)和25ml浓盐酸,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色。再加入2ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。如硫化物含量小于0.1%,应将碘酸钾溶液稀释10倍后使用。

试验结果处理应按下列规定执行:
骨料中硫酸盐按照公式 (3.19.4-1)计算:

式中QS1———骨料硫酸盐含量 (以SQ3 质量计);
G0———试样质量,g;
G1———坩埚质量,g;
G2———沉淀物及坩埚总质量,g;
0.343———硫酸钡 (BaSO4)换算为SO3/ 的系数;
VW———浸泡试样所加蒸馏水的体积,ml。
骨料中硫化物含量按照公式 (3.19.4-2)计算:

式中 QS2———骨料硫化物含量 (以23/ 质量计);
V1———碘酸钾溶液用量,@4;
F———碘酸钾溶液系数;
V2———硫代硫酸钠溶液滴定量,@4;
f———硫代硫酸钠溶液系数;
G3———试样质量,g。
骨料硫化物和硫酸盐总含量 (以SO3质量计)Qs=QS1+QS2。以两次测值的平均值作为试验结果 (修约间隔0.01%)。
若两次测值相差大于0.15%时,应重做试验。